一、用途:
本試驗儀適用于測定石油瀝青,煤瀝青或乳化瀝青等的含水量。
瀝青含水量是瀝青試樣內含有水分的數(shù)量,以質量百分率表示。
二、儀器結構:
1、含水量測定儀如圖由列幾部分組成:
(1)玻璃燒瓶;硬玻璃制、圓底、短頸、直徑100mm,容積500mL。
(2)水分接收器;形狀如圖,容積在0.3mL以下設有10等分刻度,0.3~1mL間設有7等分的刻度,1~10mL間每分度為0.2mL,但精度相近的水分接受器也可使用。
(3)冷凝管;直形或球形,內管直徑10mm,全長350-400mm,末端斜切,套管直徑40-50mm,長250-300mm,進出水管口接近兩端,但尺寸相近的冷凝管也可使用。
(4)鐵架;附有鐵環(huán)及鐵夾。
(5)加熱器;電爐或燃氣爐。
(6)底盤
三、材料:
1、天平;感量不大于0.1g。
2、量筒:100mL、刻度1mL。
3、石棉網
4、其它:玻璃毛細管( 一端封閉)或烘干的無釉磁片,帶橡皮頭的玻璃棒等。
5、溶劑;二甲苯或甲苯(體積比20∶80)的混合物等,工業(yè)純。
四、使用方法:
1、稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質量(m1),準確至0.1g。
2、將試樣充分搖勻,或預熱至50-80℃,使成流體后注入玻璃燒瓶中約100g(水分少于25%)或50g(水分多于25%時),稱其合計質量(m2)準確至0.1g。
3、用量筒取200mL溶劑,注入燒瓶中,將燒瓶中的混合物仔細搖勻,勿使濺出瓶外并投入一些玻璃毛細管或無釉磁片。
4、將儀器裝置如圖,先將洗凈并烘干的水分接受器(2)的支管緊密的安裝在玻璃燒瓶(1)上,使支管的斜口進入燒瓶15-20cm;然后在接受器上連接冷凝管(3),冷凝管的內壁要預先用棉花拭干。安裝時,冷凝管與水分接受器的軸心線要相重合,冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為避免蒸氣逸出,應在冷凝管的上端用棉花塞著,以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結。
五、試驗步驟:
1、加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液體。
2、回餾過程中,水分接受器中水將過到最大容積刻度前,停止加熱,待無溶劑滴出時,迅速取下接受器,并將溶劑水倒入一量筒中,然后裝好繼續(xù)加熱回餾。
3、回餾將近完畢時,如果冷凝管內壁沾有水滴,應使燒瓶中的混合液在短時間劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。
4、接受器中收集的水體積不再增加,而且上層的溶劑完全透明時,應停止加熱。
停止加熱后,如冷凝管內壁仍有水滴,應從冷凝管上端倒入溶劑,把水滴沖進接受器。如溶劑沖洗依然無效,就用細玻璃棒帶有橡皮的一端,把冷凝器內的水刮到接受器中。
5、使玻璃燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀記接受器內或量筒中水分的體積(Vm)。
當接受器內的溶劑呈現(xiàn)渾濁,且管底收集的水分不超過0.2mL,時,將接受器放入熱水浸20-30min,使溶劑澄清,再將接受器冷卻至室溫后,才讀記管底收集水分的體積。
六、計算:
試樣含水量的質量百分率按下列公式計算:
Pw = Vw/(m2—m1)·ρw×100%
式中:Pw—試樣含水量(%);
Vw—接受器中水分的體積(mL);
m1—玻璃燒瓶質量(g);
m2—玻璃燒瓶與試樣合計質量(g);
ρw—水的密度(≈1g/mL);
七、報告
同一試樣至少平行試驗兩次,當兩次平行試驗結果的差數(shù)符合重復性試驗精度要求時,取其中平均值作為試驗結果。
八、緊密度或允許差:
對粘稠石油瀝青,若接受器中的水不足1mL時,重復性試驗精度的允許差為0.1mL;再現(xiàn)性試驗精度的允許差為0.2mL。若接受器中的水為1.1~25mL時,重復性試驗精度的允許差為0.1mL或平均值的2%;再現(xiàn)性試驗精度的允許差為0.2mL或平均值的10%.
對乳化瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.8%,再現(xiàn)性試驗精度的允許差為2.0%.
九、注意事項:
本儀器不能一時加溫過快
防止短口圓底燒瓶爆裂